0 引言
进入21世纪以来，全球经济和科技高速发展，各国对油气资源的需求量日益增加。然而传统的油气资源储量有限，能源结构调整已成为目前各国亟需解决的战略问题[1]。煤层气[2]作为近几十年新兴的非常规气体能源，赢得了广大科技人员的青睐。我国煤层气储量丰富，占全球已探明总量的13%[3]。华北和西北地区是我国煤层气的主要分布地区，其储量分别占煤层气总储量的56.3%和28.1%[4]。煤层气抽采方式主要分为井下抽采和地面抽采，其中井下抽采占据主导地位[5]。煤层气抽采量逐年增加，2011年突破百亿立方米，标志着我国煤层气产业进入高速发展的初期阶段[6]。
随着浅层煤炭资源枯竭，煤层气开采出现深部化趋势[7]。我国深部煤层大多具有微孔隙、高吸附、低渗透的特点，透气性较差[8]。煤层气抽采效率低，需要借助外力增加煤层透气性。基于水资源的低成本和常规利用率2种特性，水力压裂技术是目前煤层增透的主要方式[9]，可强化煤层致裂、提高煤层气抽采效率。尽管技术较为成熟，但仍存在以下不足[10-11]：① 水可能会造成储层内部的黏土水化膨胀，进而堵塞气体运移通道。② 压裂结束后形成的裂隙表面或毛细管内会滞留大量压裂液，易形成明显的气液交界面，出现水锁效应。③ 高压水的大流量需求和各种化学试剂的添加造成水资源浪费和环境污染，在缺水地区难以应用。
针对我国富含煤层气的缺水地区，本文提出了液氮循环致裂技术。该技术改变了传统液氮致裂模式及注入方式，结合液氮的冷冲击、相变汽化膨胀及循环损伤弱化等特性，改变现有液氮单次注入方式下形成的单一裂隙形态，解决了氮气沿裂隙的泄漏补偿难题。本文从以下3个方面进行阐述：首先介绍液氮致裂技术，其次从破岩机制的3个方面对该技术进行研究，最后对该技术在煤层气开采领域的可应用性进行展望。
1 液氮致裂技术
1.1 液氮基本性质
液氮即液态氮，分子量为28，在大气压条件下熔点为-209.86 °C、沸点为-195.8 °C，临界密度为0.31 kg/m3，临界温度为-196 °C，临界压力为3.39 MPa，液态密度为0.81 kg/m3。液氮为无色透明、无味无毒、低黏度的透明液体，不导热导电，不自燃助燃，化学性质稳定，不与任何物质发生化合作用。液氮的液气比为1∶650，即1单位体积的液氮汽化可产生约650倍体积的氮气[12]。液氮在常温下很容易汽化，但压力对液氮沸点影响较大，如图1所示。沸点随压力增大明显升高，该特点能保证液氮压裂过程中温度升高一定范围内仍保持液态。另外，液氮密度正相关于注氮压力，在45～75 MPa注氮压力范围内，液氮密度为0.38～0.46 g/cm3。
1.2 液氮致裂技术
1971年Teneco Oil Company[13]提出了一种生产井压裂后先向裂隙中注入冷冻流体(液氮、低温盐水等)，至地层温度降低到储层流体冰点以下发生冷冲击，再注入加热流体(高温蒸汽等)的增产工艺。B. W. McDaniel等[14]指出：液氮注入煤层气储层后形成的剧烈热冲击作用使得裂隙壁面产生物理变化，能够防止水力裂隙和热诱导裂隙完全闭合，且会产生与水力裂隙正交的热诱导微裂隙；利用液氮进行初次压裂，裂隙及近裂隙地带存在的流体与液氮接触后发生冷冲击，会对岩石产生额外的应力。S. R. Grundmann等[15]认为液氮的低温会使裂隙壁面产生超过岩石抗拉强度的热张应力，导致岩石壁面产生微裂隙。李子丰[16]提出了一种针对低渗、超低渗储层的液氮在油气层内汽化压裂方法的新压裂工艺。徐红芳[17]通过计算井筒温度场和建立裂隙温度场模型，提出将液氮汽化压裂过程用于页岩气开采过程。
(a) 压力-沸点关系曲线
(b) 密度-注氮压力关系曲线
图1 液氮物理特性
Fig.1 Physical properties of liquid nitrogen
基于现有对液氮低温作用的相关研究，采用液氮作为非常规压裂液的压裂技术具有以下优势：① 可极大地缓解对水资源的依赖，且液氮本身不含腐蚀性、性质稳定，对煤层气储层和周围环境不会造成污染。② 液氮作为压裂液能够迅速降低注入区域的温度，一方面促进基质内孔隙或裂隙中的自由水凝固成冰，该凝结过程中所产生的冻胀力促进煤层发生破坏，另一方面，低温使钻孔周围煤岩产生不均匀的温度分布，形成明显的温度梯度，产生的温度应力能够较大程度地弱化煤岩颗粒之间的粘结强度，不断增加煤岩基质内的损伤。③ 液氮作为无水压裂液能够有效避免储层吸收水分所引起的煤岩基质水化膨胀，裂隙中的自由水低温结冰能够有效堵塞孔道，防止压裂液滤失。④ 液氮注入煤岩内迅速汽化，生成的氮气在钻孔内形成较大的气体压力，当气体压力超过煤岩的抗拉强度时，造成煤岩体破坏。另外，与水力压裂相比，液氮对煤层基质的机械扰动较小，减少了粉尘产生；同时，液氮作为不含有添加剂的压裂液，能解决煤粉尘与添加剂混合造成裂隙堵塞的问题。
2 液氮循环致裂煤岩机理分析
罗平亚[18]指出，针对当前开发的大多数煤层气储层，其增产改造过程要将煤层“打碎”成小的基质单元，促进煤层气的解吸与流动，才能大幅度提高煤层气单井产量。液氮具有的低温破岩特性能够将煤层“打碎”，符合罗平亚提出的煤层气增产理念。然而，现阶段的液氮致裂技术注入方式比较单一，按照钻孔体积预先估算出液氮需求量，然后采用一次性注入封孔等工序完成致裂目标。该方式存在一定不足，如钻孔内液氮量随着裂隙扩展逐渐减少、汽化后的氮气易滤失、裂隙走向比较单一等。液氮循环注入方式(图2)则使裂隙不断被液氮充填，促进裂隙不断发育，从而形成煤层内的裂隙网络。
图2 液氮循环注入方式
Fig.2 Cyclic injection mode of liquid nitrogen
从宏观上看，液氮循环致裂技术属于无水致裂领域的一种体积致裂技术，采用液氮作为压裂液取代常规水力压裂的水基压裂液，使天然裂隙不断扩展延伸、脆性岩石发生张拉破坏与剪切滑移，最终形成天然裂隙与人工裂隙相互交错的裂隙网络，从而增加改造体积，实现大范围的致裂区域。从微观上看，液氮循环致裂技术主要依靠循环式注入方式及液氮的气液两相属性，对煤岩体进行循环式加卸载及低温作用，而煤岩体的致裂结果正是循环累积损伤、低温致裂、气体致裂三者耦合的共同结果，如图3所示。
2.1 循环累积损伤
采用液氮循环注入方式时，钻孔壁面的应力循环模式为液氮注入应力升高→液氮汽化应力升高→氮气逸散应力降低。该模式类似于岩石单轴加卸载
图3 液氮循环致裂煤岩机理
Fig.3 Mechanism of cyclic liquid nitrogen fracturing coal-rock
过程。选择1个周期为研究对象，在液氮注入至汽化过程中，壁面岩石受到的应力强度不断增加，类似于煤岩的加载过程；在氮气逸散过程中，煤岩受到的应力强度逐渐降低，相当于应力卸载过程。液氮循环注入过程中，煤岩颗粒之间发生滑移、剪切、张拉等现象，粘结强度受到各个应力影响而降低。钻孔附近煤岩内部产生大量的细观损伤，进而弱化其自身强度。
根据Lemaitre等效应力原理[19]，应力σ作用于受损材料上引起的应变与等效应力
用于无损材料上引起的应变等价。根据宏观唯象损伤力学概念，循环应力载荷作用下的受损煤岩在一维状态下的应力-应变关系为
(1)
式中：ε为应变；E，En分别为煤岩初始弹性模量和n次加卸载作用后的弹性模量；D为损伤变量；ω为角速度；t为时间。
由式(1)可推导出n次加卸载作用后旳煤岩应力：
(2)
不同环境下的煤岩强度不同，温度越低，则脆性越大，强度越小。本文选取λ=En/E=0.9，0.8，0.7，0.6，0.5，简化ω/2π=1，则在液氮循环注入过程中，煤岩内部产生的损伤量和煤岩应力强度系数((En/E)(εt/2π))变化如图4所示。可看出在液氮循环注入时间不断增加的过程中，煤岩的理论损伤量随λ增大而减小，这是因为在液氮循环注入过程中，煤岩体内部萌生大量的微裂隙，产生损伤；损伤量增量在液氮注入初期最大，随着循环注入次数增加，煤岩损伤量增量逐渐减小，这是因为煤岩体内部煤体损伤劣化增量逐渐减小，使得损伤量趋于稳定；随着注入时间延长，处于不同低温下的煤岩应力强度系数随着λ增大而增大，这是因为λ小的煤岩体内产生较少量的微裂隙和损伤，自身结构较为完整。
(a) 损伤量随时间变化曲线
(b) 应力强度系数随时间变化曲线
图4 液氮循环注入过程中煤岩损伤量和应力强度系数
Fig.4 Damage variable and stress intensity coefficients of coalrock during cyclic injection process of liquid nitrogen
通过统计煤体孔隙变化率(图5)发现[20]，液氮循环注入次数与煤体孔隙变化率呈正相关关系，液氮单次注入对煤体孔隙的影响较小，经过5次循环注入后，煤体总孔隙明显增加；20次循环注入后，渗流孔开始迅速增加，表示煤层气流动通道得到明显改善，利于煤层气抽采。
图5 液氮循环注入次数与煤体孔隙变化率之间的关系
Fig.5 Relationship between cyclic injection numbers of liquid nitrogen and change rate of coal body porosity
通过液氮单次注入和循环注入预制试样，统计分析试样的断裂破坏特征，如图6所示。液氮单次注入仅在注射管周围形成了局部的裂纹和损伤，并没有形成破裂；而在保证整体作用时间相同的条件下，9次循环注入液氮后，裂隙贯穿试样整体，造成了试样破坏。通过对比发现，液氮循环注入过程能够对试样整体结构造成破坏，从微观来看，不同类型组配颗粒间不同程度的变形响应，导致颗粒间形成较大的张拉应力，循环多次的张拉过程能够在一定程度上劣化试样局部区域的抗压强度，最终导致新生裂隙的衍生及原生孔隙的扩容及贯通。
(a) 单次注入10 000 s
(b) 9次循环注入10 000 s
图6 液氮单次注入和循环注入时试样断裂破坏特征对比
Fig.6 Comparison of fracturing damage characteristics of samples between single injection and cyclic injection of liquid nitrogen
2.2 低温致裂
当作为冷源的液氮注入至煤岩体内，与周围煤岩介质发生温度交换，逐渐在煤岩介质内形成一定的温度梯度，由Cha Minshu等[21]开展的半浸没及全浸没实验可看出，试样易在液氮与空气交界处发生断裂，极好地验证了液氮作用所产生的温度梯度能够使岩石内部生成裂隙并改变岩石结构。液氮在循环注入过程中煤岩介质内部的裂隙演化模型如图7所示。当钻孔临近介质接触液氮时，会受到瞬间的冷冲击，液氮的低温特征使得煤岩骨架发生剧烈收缩[21]。基于介质颗粒内不同的导热系数及热膨胀系数，颗粒收缩率不均匀，因而弱化煤岩颗粒之间的粘结强度，并在煤岩内部产生较高的收缩应力。当收缩应力超过煤岩的抗拉强度时，煤岩内部结构将发生断裂，产生大量的热应力微裂隙。随着冷冲击线向四周推移，液氮在循环注入方式下以波浪式填充已产生的微裂隙，低温造成裂隙面发生崩落现象，掉落的煤岩碎块能够较好地充当支撑剂 [21]。另外，每次循环使得裂纹尖端充填液氮，促使裂隙不断扩展和导通。因此，液氮循环作用下裂隙网络形成过程中，初生裂隙的孔径不断变大，次生裂隙不断沿着初生裂隙扩展路径延伸出去，并逐渐缩小不同位置主裂隙之间的间距，使得裂隙之间延伸贯通，形成复杂的裂隙网络。
图7 液氮循环注入过程中煤岩介质的裂隙演化模型
Fig.7 Crack evolution model of coal-rock medium during cyclic injection process of liquid nitrogen
影响液氮冷冲击效果的因素有很多，比如岩石特性、含水率、孔隙特征等。黄中伟等[22]采用裂纹应变模型计算了液氮处理前后的大理石特征强度变化，得出经过液氮处理后，岩样的裂纹起裂强度、裂纹损伤强度及破坏强度均下降，且岩样的裂纹起裂强度下降明显。张春会等[23]研究了液氮注入后煤岩变形、破坏及渗透率演化的过程。Qin Lei等[24]结合核磁共振T2谱、扫描电子显微镜成像等分析了不同循环次数的液氮作用下煤岩孔隙结构的变化特征，证实了循环次数越多，孔隙结构变化越明显。干燥煤样和含水煤样在液氮作用前后的端面图像如图8所示。可看出液氮作用后，干燥煤样端面出现一些不连续裂隙，且裂隙走向几乎沿着原煤样内的层理延伸；含水煤样内部出现明显的冷冲击线，位于内部的冷冲击区域衍生出大量裂隙，并在中间位置出现破裂区域，该区域内部出现碎块崩落，裂隙之间相互交叉贯通，裂隙形态相对复杂。
E. M. Winkler[25]在进行岩石内部水分相变膨
(a) 干燥煤样
(b) 含水煤样
图8 干燥煤样和含水煤样在液氮冷冲击前后端面图像
Fig.8 End-face images of dried coal specimen and watered coal specimen before and after cold shock by liquid nitrogen
胀规律实验时，测得的孔隙冰在-5，-10，-22 °C的膨胀压力分别为61，113，211.5 MPa，远远大于煤样强度，从而产生新裂隙或者使原生裂隙进一步扩展且裂隙宽度增加。煤层气开采初期，煤层中较大的割理、孔隙空间大多被水占据，当接触至低温液氮时，地层与其发生热交换，其内部孔隙或裂隙附近一定区域内的水分凝结成冰，水冰相变过程中体积增加了9%，而煤岩体接触液氮时会发生体积收缩。通过简单数学计算来比较接触液氮之后含水煤岩体收缩和冰体膨胀之间的占比。以烟煤为例，单位体积煤的热膨胀系数为6.435×10-6/K (20 ℃)，孔隙率为15%，在整个低温(以-73 ℃为例，即200 K)接触过程中，可能形成的烟煤体积收缩率为200 K×6.435×10-6K-1×100%=0.13%，而结冰后的煤岩整体体积变化率为9%×15%-(1-15%)×0.13%≈1.24%，这说明含水煤岩体在液氮低温作用后体积膨胀了1.24%。该过程产生的体积膨胀会在孔隙壁面产生巨大的冻胀力，其值一旦超过煤岩的极限抗拉强度，煤岩就会产生破坏。而含水煤岩接触液氮后所产生的冻胀力对其可产生3个方面的影响: ① 天然裂隙中的自由水结冰膨胀能够扩宽煤岩的天然裂隙，受到严重破坏的裂隙壁面在冰体相变后无法恢复到原始状态，大幅增加煤岩的渗透率。② 冷冲击形成的冰沿着割理楔入煤岩，而未受冷冲击的自由水随着裂隙的延伸被挤压发生迁移，当冷冲击线继续向内部扩展时，剩余的自由水会再次发生冷冲击，继续使裂隙扩展。③ 自由水结冰所产生的膨胀力不断挤压煤岩基质，在一定温差下，膨胀力将会超过煤岩的抗压强度，使煤岩基质产生挤压破坏，从而造成煤岩内部结构的进一步破坏。
另外，液氮注入钻孔后，钻孔周围煤岩体温度随距钻孔距离增加逐渐降低，干燥和含饱和水的煤样在-10，-25，-40，-196 °C 4个温度点下的渗透率变化特征如图9所示。可看出渗透率增幅与温度呈负相关关系，不同低温环境下的渗透率增幅接近二次项拟合曲线，说明低温环境能够很好地提高煤岩透气性，温度越低，渗透率增幅越大；在同一温度下，含饱和水煤样的渗透率增幅比干燥煤样大，这主要与冰膨胀所产生的冻胀力有关，且较好地验证了图8中的煤样端面裂隙演化规律。
图9 不同低温下煤样渗透率增幅
Fig.9 Permeability increment of coal specimen under different low temperatures
2.3 气体致裂
液氮致裂过程中，注入煤层气储层的液氮与煤岩发生热交换，液氮吸热、升温，最终发生汽化，液氮相变体积发生较大膨胀。特别说明的是，液氮具有较高的液气相变膨胀率1∶694(20 °C)，该性质能够迅速产生较高的气压。侯鹏等[26]开展了循环注气作用下低透气性煤体孔隙结构演化及渗透率变化的研究，得出循环注气技术能够促进小孔隙向大孔隙演化，且提高了孔隙(包括过渡孔、中孔和大孔)尺寸分布，最终达到增加煤体内部孔隙率和渗透率的目的；研究了不同层理方向(轴向平行层理方向或垂直层理方向)页岩在高压气体作用下的破坏机制，对于轴向平行层理的试样，在低气压作用下沿垂直最大主应力方向发生拉伸脆性劈裂破坏，而对于轴向垂直层理的试样，除了拉伸破坏之外，还产生了剪切破坏，断裂面更加复杂。
液氮汽化形成的高压气团在循环注入过程中，容易与液氮形成气液两相流，在裂隙尖端形成大小不一的“涡流”，能够大幅提高气压。煤样体积在循环致裂过程中重复性地扩张-收缩，导致煤样内部衍生出大量的微裂隙[10]。在持续性的加卸载过程中，裂隙内流体压力逐渐增加，当裂隙内流体压力高于裂隙延伸压力时，裂隙继续延伸，从而实现更大的改造体积。
3 液氮循环致裂技术的应用展望
基于液氮循环致裂技术的破岩机理，未来其可应用于非常规天然气开采等工作中。液氮循环致裂技术在难开采的致密储层煤层气开采中的应用如图10所示。利用三级气体过滤器(包括空气压缩机和冷却机组)制备液氮，采用防冻循环泵将制备好的液氮注入钻井内，钻井井筒采用绝热防冻裂钢管延伸至储层位置，液氮流动至水平钻井内，通过套筒上的小孔扩散至储层内，经过连续的循环式注入过程，液氮气液两相流流动至裂隙内，依靠循环累积损伤、低温致裂和气体致裂三者耦合机制，最终在储层内形成复杂的裂隙网络。待致裂完毕，回收氮气以循环利用，最终将沿裂隙网络流动的煤层气高效抽采出来。
图10 液氮循环致裂技术在致密储层煤层气开采中的应用
Fig.10 Application of cyclic liquid nitrogen fracturing technology in coalbed methane drainage from dense reservoirs
4 结论
液氮循环致裂技术基于传统液氮致裂技术，采用循环方式将液氮泵入非常规天然气储层中。该技术的破岩机理主要是循环累积损伤、低温致裂及气体致裂的三者耦合作用机制。
(1) 压力波通过液氮传递至煤岩体内部，造成煤岩颗粒之间发生不同程度的变形响应，在一定程度上劣化煤岩体局部区域的抗压强度，容易造成张拉性微裂隙生成；天然裂隙在循环加卸载作用下，裂隙尖端的极限强度受到较大程度弱化，有利于裂隙的扩展。
(2) 液氮的低温特性能够瞬间对煤岩体造成冷冲击。对于干燥煤岩来说，低温使得煤岩骨架收缩，存在的温度梯度所产生的温度应力造成煤岩内部生成裂隙；对于含水煤岩，低温使自由水相变成冰，所产生的冻胀力造成煤岩发生劈裂现象，产生更加复杂的裂隙。
(3) 液氮在裂隙中与煤岩发生热交换并汽化生成高压气体，高压气团在循环注入过程中形成大小不一的“涡流”，增加了气压。当裂隙内流体压力超过弱化后的裂隙延伸压力时，可促进裂隙进一步扩展。
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